دفاع از پایان نامه محسن آقا زیارتی، گروه شیمی تجزیه
 خلاصه خبر: نوان : روش ريز استخراج فاز جامد درون لوله اي برپايه هيدروكسيدهاي دوگانه لايه اي مس - كروم با اينتركيليت ترفتاليك اسيد براي استخراج استرهاي فتالات
چکیده در بخش اول روش ميكرواستخراج فاز جامد درون لوله ای (IT-SPME) به منظور استخراج چهار استر فتالات (DMP , DBP , DAP , DEHP ) از مشروبات الکلی مورد استفاده قرار گرفت. به این منظور از هیدروکسید دوگانه لایه ای مس-کروم اینترکلیت شده با ترفتالیک اسید که در دیواره داخلی لوله فولاد ضد زنگ سنتز شده است استفاده شد. ساختار جاذب توسط آنالیز XRD، FT-IR و FE-SEM مورد بررسی قرار گرفت که نشان می داد جاذب به درستی سنتز شده است. شرایطی از جمله pH، سرعت جریان نمونه و شوینده، زمان استخراج و واجذب، نوع حلال واجذبی و درصد نمک بهینه شد. RSD روش برای
DMP, DBP, DAP, DEHP به ترتیب 6.8، 5.6، 6.5 و 6.3 بدست آمد. دامنه خطی این روش برای استرهای فتالات 0.1-1000 µg L-1 می باشد. همچنین حد تشخیص (LOD) های به ترتیب برابر 0.01، 0.1، 0.1 و 0.05 µg L-1 برای استرهای فتالات بدست آمد.
در بخش دوم، روش ریز استخراج فاز جامد درون لوله ای برای مقایسه بازدهی استخراج 4-کلروفنول (4-CP)، 2و3-دی کلروفنول (2,3-DCP)، 2و4-دی کلرو فنول (2,4-DCP)، 3و5-دی کلروفنول
(3,5-DCP)، 2و3و5-تری کلرو فنول (2,3,5-TCP) و 2و3و5و6-تترا کلرو فنول (2,3,5,6-TCP) توسط هیدروکسیدهای دوگانه لایه ای اینترکلیت شده با هیستیدین (جاذب اول)، گلوتامین (جاذب دوم) و آسپاراژین (جاذب سوم) داخل لوله مسی و کامپوزیت شده با نقاط کربنی مورد استفاده قرار گرفت. همچنین ساختار جاذب های سنتز شده توسط FT-IR، XRD، FE-SEM و TEM مورد بررسی قرار گرفت. از میان اینترکلیت ها، هیستیدین پایداری مکانیکی و شیمیایی و نیز بازدهی استخراج بالاتری نشان داد که در ادامه روش، از این جاذب برای رسم نمودار کالیبراسیون و آنالیز نمونه های آب، آبمیوه و عسل به عنوان نمونه حقیقی استفاده شد. شرایطی از جمله pH، سرعت جریان نمونه و شوینده، زمان استخراج و واجذب، نوع حلال واجذبی و درصد نمک بهینه شد. منحني كاليبراسيون بر اساس سطح زير پيك نسبت به غلظت گونه در محلول استاندارد در گستره¬ي µg L-1 0.5-1000 رسم شد و گستره ديناميكي خطي در محدوده 3-1000 µg L-1 برای 4-CP، 1-1000 µg L-1 برای 2,3-DCP و 2,4-DCP و 0.5-1000 µg L-1 برای3,5-DCP، 2,3,5-TCP و 2,3,5,6-TCP بدست آمد. حد تشخيص روش به طريق تجربي بررسي شد و به ترتیب مقادیر 1 µg L-1 برای 4-CP، 0.5 µg L-1 برای 2,3-DCP و 2,4-DCP و 0.1 µg L-1 برای 3,5-DCP، 2,3,5-TCP و2,3,5,6-TCP تعيين گرديد. مقادير درصد انحراف استاندارد نسبي (RSD%)براي دقت در يک روز و دقت بين روز به ترتيب در محدوده %8.2-6.0، 5.3-7.4%، 5.5-7.7%، 4.1-7.1%، 4.0-6.6% و %8.1-4.5 برای 4-CP، 2,3-DCP، 2,4-DCP، 3,5-DCP، 2,3,5-TCP و 2,3,5,6-TCP بدست آمد.
2 مرداد 1398 / تعداد نمایش : 1532
|